TEM樣品的制備工藝流程和注意事項
TEM樣品的制備工藝流程： 將所測樣品在金剛砂紙上磨薄，然后用AB膠粘在銅環(huán)上，將粘好的樣品放入離子減薄機中進行離子減薄至樣品被打穿，并出現(xiàn)薄區(qū)為止 一 對于平面樣品，將所測樣品切成正方形（邊長略大于所用銅環(huán)的直徑 3mm）的；對于截面樣品，將所測樣品切成兩個長方形（長度要大于所用銅環(huán)的直 徑），將兩個長方形試樣正面用AB膠對粘，并放入夾具中將其夾緊，加熱10min后再放置24小時。 二 將按上述方法準備的樣品用松香粘到鐵塊上，在金剛砂紙上將樣品磨薄。平面樣品將其正面與鐵塊對粘。對于截面樣品，先將一側截面與鐵塊對粘，當另一側截面被磨成平面的時候將樣品從鐵塊上取下，然后將被磨平的那一側截面再與鐵塊對粘，繼續(xù)將樣品磨薄。樣品厚度要磨薄至50um以下。 三 將銅環(huán)用AB膠粘在磨好的樣品上。將樣品連同銅環(huán)取下，放入丙酮中浸泡20min，去除樣品上殘留的松香。 四 將粘有銅環(huán)的樣品放置于離子減薄機的樣品架上，按離子減薄機操作流程將樣品進行離子減薄。平面樣品只對樣品背面進行離子轟擊，截面樣品可以從兩個方向對樣品離子轟擊。減薄完畢在光學顯微鏡下觀察是否存在薄區(qū)，然后將樣品取下裝入專用的樣品盒中待測。 注意事項： １．在金剛砂紙上磨制樣品的時候應盡量將樣品磨薄，這樣可以減少離子減薄的時間。將樣品磨至其邊角變鈍為宜，磨好的樣品用手指觸摸應幾乎感覺不到樣品的存在。但也不能過薄，過薄會導致樣品的解理。磨得很薄時要注意隨時查看樣品情況，不然很容易將樣品磨碎。 ２．截面樣品制備過程中，兩片樣品對粘時，膠要涂勻并盡可能地薄。將樣品放在夾具上夾的力度要適中，在不將樣品夾碎的情況下盡量使用較大力度，這樣可以把多余的膠水從樣品的縫隙中擠出。磨好的樣品，應幾乎用肉眼看不到樣品中間的縫隙，這樣在離子減薄的過程中更好地保護樣品表面，才能看到完整的截面信息。 ３．對于容易氧化的樣品要在臨近測試時制樣，不能治好樣后放置太長時間再進行測試，不然很容易失去樣品原本的信息。 來自：電鏡之家
